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技術(shù)文章

太赫茲光譜技術(shù)在毒品檢測中的應(yīng)用研究

2016-02-19   瀏覽次數(shù):16566

摘要:綜述了近年來將太赫茲光譜技術(shù)應(yīng)用于毒品檢測與識別方面的研究成果:利用自主研發(fā)的可移動式小型太赫茲時域光譜儀作為實驗平臺,建立了含有38種純度在90%以上的毒品太赫茲光譜數(shù)據(jù)庫;用密度泛函理論進(jìn)行了光譜解析;討論了干涉以及包裝物對光譜的影響;結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)?支持向量機等方法對毒品光譜進(jìn)行定性識別;同時,研究確定毒品純度和有效成份含量的理論和實驗方法。

關(guān)鍵詞:太赫茲光譜技術(shù);毒品檢測;光譜識別;人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò);光譜分析

引言

THz時域光譜技術(shù)(terahertz time domain spectroscopy,THz-TDS)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種新型光譜測量技術(shù),使用頻率介于紅外和微波之間(頻率在0.1~10THz范圍內(nèi))的相干電磁輻射脈沖作為探測源,利用電光取樣或光電導(dǎo)取樣的方法直接記錄THz輻射場的振幅時間波形,通過傅里葉變換得到測量信號振幅和相位的分布,進(jìn)而獲得材料在THz波段的復(fù)折射率,即色散及吸收等信息,從而得到材料的物理和化學(xué)性質(zhì)。

能夠應(yīng)用太赫茲時域光譜技術(shù)進(jìn)行毒品檢測是基于下列兩個事實:(1)多數(shù)毒品在太赫茲波段具有特征吸收;(2)多數(shù)包裝材料如紙張?織物?塑料?木頭,對太赫茲波是透明的。將二者結(jié)合起來,使太赫茲技術(shù)非常適于進(jìn)行毒品的無損檢測。

自2005年以來,致力于將太赫茲技術(shù)用于毒品的檢測和識別,取得了一系列研究成果。將從下面幾個方面介紹這些研究成果:毒品太赫茲光譜測量;對毒品進(jìn)行分子層次的結(jié)構(gòu)指認(rèn);分析干涉以及包裝物等對測量毒品太赫茲光譜的影響;毒品純度和有效成份含量分析和識別方法。

1實驗部分

1.1太赫茲時域光譜系統(tǒng)和樣品

典型的太赫茲時域光譜實驗系統(tǒng)主要由飛秒脈沖激光器?THz發(fā)射元件?THz探測元件和時間延遲控制系統(tǒng)等組成[1]。為了將毒品太赫茲檢測技術(shù)推向?qū)嵱没灾髟O(shè)計并搭建了一套可移動式小型太赫茲時域光譜系統(tǒng)(THz-TDS)。該系統(tǒng)區(qū)別于其他傳統(tǒng)TDS系統(tǒng)的地方在于其可任意移動并且兼顧小型集成化。系統(tǒng)信噪比為120,動態(tài)范圍為3000,頻譜有效帶寬為0.2~2.6 THz,完全可以承擔(dān)對物質(zhì)光譜的測量。將該系統(tǒng)用于毒品檢測,完成了38種毒品光譜的測量,并將結(jié)果與以往其他系統(tǒng)上的測量數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,得到了一致的結(jié)果,證明了系統(tǒng)的可靠性。

毒品樣品及其制備:所有毒品樣品,包括純品和街頭毒品均來自公安部第一研究所,其中純品的純度超過99%。樣品均為固態(tài),實驗時根據(jù)需要將樣品制備為片狀(直徑為10.0 mm,厚度為0.6~1.0mm的薄片)或者粉末狀。

1.2毒品數(shù)據(jù)庫

毒品數(shù)據(jù)庫存放了38種毒品的太赫茲光譜數(shù)據(jù),包括吸收譜和折射率譜,這些毒品的種類名稱分別是:MA,MDA,MDMA,O3單乙酰嗎啡?乙酰可待因?海洛因?硫酸氨維他命?嗎啡?咖啡因?可待因?氯胺酮?鹽酸麻黃堿?O6單乙酰嗎啡?HCI罌粟堿?HCI可卡因?HCl偽麻黃堿?HCl甲基麻黃堿?杜冷丁?巴比妥?苯巴比妥?異戊巴比妥?安眠酮?阿普唑侖?咪噠唑侖?三唑侖?安非他明?HCl二氫埃托啡?硫酸可待因?磷酸可待因?鹽酸美沙酮?鹽酸甲基安非他明?安定?硝西泮?氯硝西泮?卡馬西平?安乃近?速可眠?舒樂安定。本數(shù)據(jù)庫毒品的種類是目前國際上最多的。比較了同一個樣品在不同太赫茲時域光譜儀?以及傅里葉紅外光譜儀上進(jìn)行測量的結(jié)果,并且和國際上已經(jīng)發(fā)表的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,得到了一致的結(jié)果,從而確認(rèn)了光譜數(shù)據(jù)的可靠性。

2毒品太赫茲光譜分析

2.1密度泛函理論

對于毒品太赫茲光譜的分析,采用了密度泛函理論(DFT)。這一理論在分子和固體的電子結(jié)構(gòu)研究中有廣泛的應(yīng)用。密度泛函方法包括局域泛函方法S-VWN,非局域泛函方法B-LYP,S-VWN和混合泛函方法B3-LYP和B3-P86。Ming Wah Wong等用密度泛函的這五種方法進(jìn)行振動頻率的計算,通過比較說明了混合泛函(B3-LYP,B3-P86)比S-VWN,B-LYP,B-VWN函數(shù)更可靠。李寧等使用高斯03軟件包,應(yīng)用B3-LYP函數(shù)采用不同極化的基組對甲基苯丙氨(MA)?氯氨酮?海洛因?咖啡因和3一乙酰嗎啡等毒品樣品分子光譜進(jìn)行計算,并將結(jié)果與實驗結(jié)果比較,實現(xiàn)了對太赫茲光譜中的特征吸收峰進(jìn)行分子層面的指認(rèn),從理論上解釋了實驗得到的THz吸收光譜[2-4]。圖1中(a)和(b)分別是咖啡因和3-乙酰嗎啡的太赫茲吸收譜實驗結(jié)果和模擬結(jié)果。

需要指出的是,利用高斯軟件進(jìn)行模擬的結(jié)果,與實驗測量得到的太赫茲吸收光譜相比,并不能完全吻合,從圖1看出吸收峰強度和峰位都存在微小差異。而且,也存在有些在實驗上測量到的吸收峰無法通過模擬計算出來的情況。例如,對于MA位于1.84 THz的吸收峰,在模擬中并沒有得到(圖2)。分析出現(xiàn)這些差異的原因要從軟件設(shè)定的條件和實驗測試條件之間的差異出發(fā),高斯軟件是模擬單分子在低溫條件下的分子光譜,此實驗測量條件是常溫,樣品為固態(tài)。因此,涉及分子間相互作用的問題不能通過軟件模擬出來,特征峰的微小移動也是溫度差異引起的擾動。要全面解析太赫茲光譜,還需要結(jié)合其他方法進(jìn)行研究計算。

2.2干涉對吸收譜的影響研究

在實際測量毒品樣品時,尤其是不規(guī)則樣品時,發(fā)現(xiàn)樣品邊緣處的吸收譜出現(xiàn)幅度不同的周期性吸收峰。通過分析

發(fā)現(xiàn)這些吸收峰并不是樣品真實的特征吸收峰,而是由于一部分THz光束透過樣品,而另一部分直接從邊緣通過,這兩部分光產(chǎn)生干涉造成的,將其稱之為干涉破壞的太赫茲光譜。利用部分光透過的模型,通過理論分析和計算,成功地消除了干涉峰,提取出樣品的真實吸收譜[5]

由干涉理論,可以得到干涉極大出現(xiàn)的頻率和頻率間隔為

為了提出消除干涉峰,提取樣品的真實吸收譜。設(shè)a為太赫茲電場透過樣品的透光比(0≤a≤1),實際探測到的太赫茲電場為

由此可以解出Esam,這是真實的樣品信息,由此可以得到樣品的真實吸收譜。圖3是對MA樣品太赫茲吸收譜的處理結(jié)果。如圖3可知(c)和(d)得到的MA的太赫茲吸收光譜與真實光譜相近,保留了在0.2~2.6 THz之間具有的4個特征吸收峰。而在圖4(a)中,這些特征吸收峰完全被干涉所致的假吸收峰所遮蓋。

由此出發(fā),還探討了用大尺寸光束探測小尺寸物體的可能性,為實現(xiàn)THz實時檢測提供了一種新的方法。

2.3包裝物對光譜檢測的影響

在實際測量中,要考慮到包裝物對毒品太赫茲光譜的影響。這方面,李寧等對隱藏在信封中的毒品進(jìn)行吸收譜測量并對信封中的毒品進(jìn)行識別[6] 。將MA和MDA兩種毒品分別置于信封中,用透射太赫茲時域光譜系統(tǒng)進(jìn)行探測,結(jié)果,與裸樣品的吸收峰對比,信封對太赫茲波有一定的吸收,但是樣品的特征吸收峰位置基本不變,即指紋譜不變,如圖4所示,這樣便可將隱藏的樣品識別出來。

3毒品太赫茲光譜識別方法

將THz時域光譜技術(shù)與人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)結(jié)合,多方位研究了利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行毒品的檢測與識別:逯美紅[7]利用空間圖樣法對成像后的毒品樣品進(jìn)行識別;賈燕[8]報道了利用誤差逆?zhèn)鞑?BP)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)識別毒品的THz光譜;梁美彥[9,10]利用自組織映射神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(SOM),以及徑向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(RBF)進(jìn)行毒品的THz光譜識別。同時,也利用其他算法進(jìn)行了毒品光譜識別:趙樹森和潘銳[11,12]用支持向量機(SVM)識別了毒品的THz光譜。

3.1毒品太赫茲光譜定性識別方法

3.1.1基于R平方值的太赫茲光譜識別算法

R平方值,又稱可絕系數(shù)。決定系數(shù)。在統(tǒng)計學(xué)上,它是用于描述曲線擬合程度的量。R平方值的取值在,0~1之間。當(dāng)R2=1時,意味著回歸模型的擬合程度最好,也就是二者完全。相似”。當(dāng)R2=0時,意味著回歸模型的擬合程度最差。也就是二者完全“不相似”。

式(4)為定義公式,其中yi為觀測值,i為樣品類數(shù)。根據(jù)R平方值的定義,將其用于毒品光譜的識別。利用毒品光譜庫作為定義中的“觀測值”。后期測量的毒品光譜數(shù)據(jù)作為“擬合值”。利用平方值比較兩者的“相似性”,“相似性”最高的即為識別結(jié)果。為了提高識別正確率,將數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化,減少樣品厚度?不同測量時期以及測量環(huán)境所帶來的影響。同時,引入有效譜寬概念,既只對THz頻譜能量相對較高的頻率范圍進(jìn)行識別。本方法的識別成功率達(dá)到的100%,而且算法簡單,容易實現(xiàn),適應(yīng)多系統(tǒng)平臺,可實時得到識別結(jié)果,是毒品定性識別方法中最有效的手段[13]

3.1.2 SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對毒品的定性識別[9]

自組織映射網(wǎng)絡(luò)(self_organizing feature map,SOM),是1981年由芬蘭Helsinki大學(xué)的Kohone教授首次提出,其特點與人腦的自組織特征性相類似。

SOM是基于無監(jiān)督學(xué)習(xí)方法的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的一種重要類型,SOM網(wǎng)絡(luò)的運行分為訓(xùn)練和工作(識別)兩個階段。SOM網(wǎng)絡(luò)中比較兩個不同的模式的相似性可轉(zhuǎn)化比較兩個向量的距離。傳統(tǒng)的比較方法有兩種:歐式距離法和余弦法。兩者不同的幾何特征正是SOM網(wǎng)絡(luò)用于毒品定性和定量識別的基礎(chǔ)。

利用SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)用于毒品的定性識別。將毒品庫中不同種類的毒品輸入到SOM網(wǎng)絡(luò),通過近6萬次的訓(xùn)練運算得到一張能夠反映樣本模式類分布情況的有序特征圖(如圖5)。將待識別樣品輸入已經(jīng)訓(xùn)練好的網(wǎng)絡(luò)中,即可得通過其在映射圖上的分布得到分類結(jié)果,正確率達(dá)到100%。

3.1.3空問圖樣法

利用成像技術(shù),采用空間圖像識別算法,實現(xiàn)了對四種毒品的識別和區(qū)分[7] 。太赫茲成像所采用的實驗裝置與透射式光譜測量裝置基本相同,唯一的區(qū)別是在樣品所在位置加入一個二維平移臺。通過平移臺的移動實現(xiàn)對樣品的逐點掃描,利用編制的成像處理程序,就可以將樣品的太赫茲像提取出來。圖6(a)是實驗得到的MDMA?乙酰可待因?海洛因?嗎啡的THz成像結(jié)果。利用空間圖樣成份分析方法:[I]=[S][P]。分別輸入實驗得到的四種樣品的THz光譜,從矩陣[P]=[S]T[S]-1[S]T[I]中提取數(shù)據(jù)得到四種樣品的空間圖樣計算結(jié)果,如圖6(b)所示。可以看出,通過這種識別算法,可以達(dá)到分辨和識別的目的。事實上,如果目標(biāo)物比如毒品分散在被檢測樣品中,使用這種方法也可以將其分布單獨呈現(xiàn)出來,這在成像檢測中很有意義。

太赫茲空間圖像識別方法的特點是,即使樣品在太赫茲波段不存在特征吸收峰,仍然可以通過樣品的吸收光譜特征將樣品識別出來。另一個特點是,樣品光譜的采集條件不需要在氮氣或者干燥氣體條件下,也就是說,水的吸收對于這種圖像識別方法識別特定物品的影響很小。這個特點對于毒品的實際檢測應(yīng)用是非常有意義的。當(dāng)然,采用逐點掃描成像所需要的時間較長,不適于快速檢測應(yīng)用。

3.2毒品太赫茲光譜定量識別方法

3.2.1毒品混合物含量定量檢測

江德軍等[14]定量分析了混合物中毒品的成分,研究從兩個方面進(jìn)行。

首先,已知混合物中各個成分時,應(yīng)用太赫茲光譜技術(shù)進(jìn)行了確定混合物中各成分百分含量方法的研究。在定性知道混合物各種類的情況下,用太赫茲光譜技術(shù)無損定量檢測化學(xué)樣品和毒品混合物的成分。首先測出每種成分的純樣品在太赫茲波段的吸收系數(shù)以及混合物的吸收系數(shù),再根據(jù)朗伯一比爾定律(5)式和(6)式,并利用最小二乘法公式(7)計算出混合物中各成分的百分含量。

其次,在只知道目標(biāo)成分時,應(yīng)用太赫茲光譜技術(shù)確定混合物中目標(biāo)成分百分含量方法的研究。在定性知道混合物中目標(biāo)成分,且在其他成分未知的情況下,用太赫茲光譜技術(shù)無損檢測出混合物中目標(biāo)成分的百分含量,同時算出未知部分的吸收系數(shù)曲線的斜率。首先測出已知成分的純樣品在太赫茲波段的吸收系數(shù),再根據(jù)朗伯一比爾定律,用最小二乘法計算出混合物中目標(biāo)成分的百分含量。選取冰毒和面粉來做實驗,實驗結(jié)果和實際含量基本一致。此方法在攙雜物未知的情況下計算出毒品的百分含量,在實際緝毒過程中很有意義,另外算出吸收系數(shù)曲線的斜率,可為識別未知攙雜物提供參考。

3.2.2 SOM定量識別毒品混合物[15]

SOM對毒品定性識別取得了較好的識別結(jié)果,又將SOM應(yīng)用到了對毒品的定量識別。同樣,基于毒品光譜,并結(jié)合朗伯一比爾定律將純毒品與一般添加物(面粉),或兩種不同類的毒品進(jìn)行不同比例混合,得到一批毒品混合物的光譜數(shù)據(jù)。將這些混合物數(shù)據(jù)輸入到SOM網(wǎng)絡(luò),讓網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行學(xué)習(xí)。

與定性識別應(yīng)用不同,網(wǎng)絡(luò)分布呈現(xiàn)了類似余弦法聚類的結(jié)果。不同比例的毒品混合物在網(wǎng)格中呈線性區(qū)域分開,而不是定性識別中呈近圓形區(qū)域分開。這也體現(xiàn)出了SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在定量識別中的可行性。同時,也是基于這樣的一種幾何分布特征,建立一套自動識別算法。該算法的核心是樣本點的網(wǎng)格坐標(biāo),計算待識別樣本點在網(wǎng)格中的位置與不同分類模式區(qū)域的相鄰距離。通過對已分類的模式區(qū)域進(jìn)行直線擬合,得到代表該區(qū)域的特征直線,同時計算該區(qū)域內(nèi)樣本點的聚類中心。通過對待識別樣本點到特征直線,和聚類中心的距離進(jìn)行加權(quán)求和,得到一個最短距離值,用以確定待識別點所屬區(qū)域,得到識別結(jié)果(如圖7)。

通過多次計算與識別最終確定的最佳加權(quán)值為0.9,即待識別點到特征直線的距離占主導(dǎo)因素,這也符合余弦法所形成的幾何分布的特點。本方法得到識別正確率達(dá)到了95.5%。同時,在SOM定性識別毒品的自動識別算法中,只計算點到聚類中心的距離即可作為判別依據(jù),識別正確率達(dá)到100%。至此,利用SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),已經(jīng)構(gòu)建了一套從毒品定性到定量的完整識別手段。

3.3毒品太赫茲光譜識別算法的比較

以上介紹了多種毒品光譜的識別方法。無論是空間圖樣法,R平方值或是神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),都是基于這些毒品在太赫茲頻段所具有的特征吸收峰,才得以實現(xiàn)識別。

對于毒品的定性識別,無疑R平方值是最有效?最快捷的方法,其次還有SVM,BP,RBF三種神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)。后三者都是有監(jiān)督學(xué)習(xí)的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),只要選擇恰當(dāng)?shù)挠?xùn)練參數(shù)就可以得到很好的學(xué)習(xí)結(jié)果,識別正確率也很高。SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)由于其無監(jiān)督學(xué)習(xí)的特點,使得它需要耗費大量的時間進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練。空間圖樣法則需要花費時間在樣品光譜及成像的多重測量。

對于毒品的定量識別,R平方值?BP?RBF?SVM等方法都無法得到較好的識別效果。R平方值算法對光譜數(shù)據(jù)問存在的細(xì)微變化并不敏感,這與其算法原理過于簡單有關(guān),其他方法則需要仔細(xì)選擇優(yōu)化訓(xùn)練參數(shù)。相比而言,SOM神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)得到較高的識別正確率。當(dāng)然,對于毒品混合物的識別,還需要進(jìn)行大量的混合物光譜測量和分析工作,構(gòu)建相應(yīng)的毒品混合物光譜庫。

通過比較可以看到不同方法對于毒品的定量和定性識別各具優(yōu)劣。然而,這些方法的提出還是豐富了毒品THz光譜的識別手段,對推動毒品THz光譜的識別算法的研究具有積極意義。

4結(jié)論

綜述了近年來作者所在的研究小組完成的如下工作:研制小型可移動式太赫茲時域光譜系統(tǒng),并依托此系統(tǒng)將太赫茲光譜和成像技術(shù)應(yīng)用到對毒品進(jìn)行品種鑒定和含量分析,完成了確定毒品純度和有效成分含量的理論和實驗方法;對隱藏在信封和包裹中的毒品進(jìn)行探查;對一些毒品品種,如甲基苯丙氨?氯氨酮?海洛因等,進(jìn)行分子層次的結(jié)構(gòu)指認(rèn);建立了含有38種純度在90%以上的毒品的太赫茲光譜數(shù)據(jù)庫;采用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)?支持向量機?尺平方值等方法建立了基于指紋譜標(biāo)準(zhǔn)的品種識別方法和應(yīng)用軟件的開發(fā),實現(xiàn)了對毒品進(jìn)行計算機自動識別。還就太赫茲光譜應(yīng)用中的光譜干擾問題進(jìn)行研究,保證了實驗獲得光譜的準(zhǔn)確性。

上述工作為THz時域光譜技術(shù)為毒品的檢測和識別提供了科學(xué)依據(jù)和基礎(chǔ),可以作為現(xiàn)有毒品檢測手段的有力補充,將為公安部門緝毒工作提供服務(wù)。同時,也為太赫茲光譜技術(shù)應(yīng)用在其他領(lǐng)域開拓了思路。

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